Röntgendiffraktion (XRD)

Röntgendiffraktion (XRD) bygger på röntgenstrålarnas dubbla våg-/partikelkaraktär för att få information om strukturen hos kristallina material. En primär användning av tekniken är identifiering och karakterisering av föreningar baserat på deras diffraktionsmönster.

Den dominerande effekten som uppstår när en infallande stråle av monokromatiska röntgenstrålar interagerar med ett målmaterial är spridning av dessa röntgenstrålar från atomer i målmaterialet. I material med regelbunden struktur (dvs. kristallina) genomgår de spridda röntgenstrålarna konstruktiv och destruktiv interferens. Detta är diffraktionsprocessen. Röntgenstrålarnas diffraktion i kristaller beskrivs av Braggs lag, n(lambda) = 2d sin(theta). De möjliga diffraktionsriktningarna beror på storleken och formen på materialets enhetscell. Intensiteten hos de diffrakterade vågorna beror på typen och arrangemanget av atomer i kristallstrukturen. De flesta material är dock inte monokristaller utan består av många små kristalliter i alla möjliga riktningar, så kallade polykristallina aggregat eller pulver. När ett pulver med slumpmässigt orienterade kristalliter placeras i en röntgenstråle kommer strålen att se alla möjliga interatomära plan. Om experimentvinkeln ändras systematiskt kommer alla möjliga diffraktionstoppar från pulvret att upptäckas.

Diffraktometern med parafokusering (eller Bragg-Brentano) är den vanligaste geometrin för diffraktionsinstrument.

Denna geometri erbjuder fördelarna med hög upplösning och analys med hög strålintensitet på bekostnad av mycket exakta krav på inriktning och noggrant förberedda prover. Dessutom kräver denna geometri att avståndet mellan källa och prov är konstant och lika stort som avståndet mellan prov och detektor. Inriktningsfel leder ofta till svårigheter vid fasidentifiering och felaktig kvantifiering. Ett felplacerat prov kan leda till oacceptabla fel i provets förskjutning. Provets planhet, ojämnhet och positioneringsbegränsningar utesluter provmätning i linje. Dessutom är traditionella XRD-system ofta baserade på skrymmande utrustning med höga effektkrav och använder sig av kraftiga röntgenkällor för att öka röntgenflödet på provet och därmed öka de upptäckta diffraktionssignalerna från provet. Dessa källor har också stora excitationsområden, vilket ofta är ofördelaktigt för diffraktionsanalys av små prover eller små provfunktioner.

Polycapillär röntgenoptik kan användas för att övervinna många av dessa nackdelar och begränsningar för att förbättra XRD-tillämpningar. Polykapillär kollimerande optik omvandlar en starkt divergerande stråle till en nästan parallell stråle med låg divergens. De kan användas för att skapa en XRD-instrumentgeometri med parallellstråle som kraftigt reducerar och eliminerar många felkällor i topposition och intensitet som är inneboende i den parafokuserande geometrin, t.ex. provets position, form, ojämnhet, planhet och genomskinlighet. Polykapillär fokuseringsoptik samlar in röntgenstrålar från en divergerande röntgenkälla och riktar dem till en liten fokuserad stråle vid provytan med diametrar så små som tiotals mikrometrar för mikroröntgendiffraktionstillämpningar av små prover eller små provdragningar. Båda typerna av polykapillär optik riktar mycket höga röntgenintensiteter till provytan, så att XRD-system som använder optik kan använda röntgenkällor med låg effekt, vilket minskar instrumentens storlek, kostnad och effektkrav.

Röntgendiffraktion med hjälp av röntgenoptik har tillämpats i många olika typer av tillämpningar, bland annat för analys av tunna filmer, utvärdering av provets textur, övervakning av kristallin fas och struktur samt undersökning av provets spänning och töjning.

Lämna ett svar

Din e-postadress kommer inte publiceras.