La diffrazione dei raggi X (XRD) si basa sulla doppia natura onda/particella dei raggi X per ottenere informazioni sulla struttura dei materiali cristallini. Un uso primario della tecnica è l’identificazione e la caratterizzazione di composti basati sul loro modello di diffrazione.
L’effetto dominante che si verifica quando un fascio incidente di raggi X monocromatici interagisce con un materiale bersaglio è lo scattering di quei raggi X dagli atomi all’interno del materiale bersaglio. Nei materiali con struttura regolare (cioè cristallini), i raggi X sparsi subiscono un’interferenza costruttiva e distruttiva. Questo è il processo di diffrazione. La diffrazione dei raggi X dai cristalli è descritta dalla legge di Bragg, n(lambda) = 2d sin(theta). Le direzioni delle possibili diffrazioni dipendono dalla dimensione e dalla forma della cella unitaria del materiale. Le intensità delle onde diffratte dipendono dal tipo e dalla disposizione degli atomi nella struttura del cristallo. Tuttavia, la maggior parte dei materiali non sono cristalli singoli, ma sono composti da molti piccoli cristalliti in tutti gli orientamenti possibili, chiamati aggregati policristallini o polvere. Quando una polvere con cristalliti orientati in modo casuale viene posta in un fascio di raggi X, il fascio vedrà tutti i possibili piani interatomici. Se l’angolo sperimentale viene sistematicamente modificato, tutti i possibili picchi di diffrazione della polvere saranno rilevati.
Il diffrattometro a parafocalizzazione (o Bragg-Brentano) è la geometria più comune per gli strumenti di diffrazione.
Questa geometria offre i vantaggi di un’analisi ad alta risoluzione e ad alta intensità del fascio al costo di requisiti di allineamento molto precisi e campioni accuratamente preparati. Inoltre, questa geometria richiede che la distanza sorgente-campione sia costante e uguale alla distanza campione-rivelatore. Gli errori di allineamento portano spesso a difficoltà nell’identificazione della fase e a una quantificazione impropria. Un campione mal posizionato può portare a errori inaccettabili di spostamento del campione. La planarità del campione, la rugosità e i vincoli di posizionamento precludono la misurazione del campione in linea. Inoltre, i sistemi XRD tradizionali sono spesso basati su apparecchiature ingombranti con requisiti di alta potenza e utilizzano sorgenti di raggi X ad alta potenza per aumentare il flusso di raggi X sul campione, aumentando così i segnali di diffrazione rilevati dal campione. Queste sorgenti hanno anche grandi aree di eccitazione, che sono spesso svantaggiose per l’analisi di diffrazione di piccoli campioni o piccole caratteristiche del campione.
L’ottica a raggi X policapillare può essere usata per superare molti di questi svantaggi e vincoli per migliorare le applicazioni XRD. Le ottiche di collimazione policapillari convertono un fascio altamente divergente in un fascio quasi parallelo con bassa divergenza. Possono essere utilizzate per formare una geometria dello strumento XRD a fascio parallelo che riduce e rimuove notevolmente molte fonti di errori nella posizione e nell’intensità dei picchi inerenti alla geometria di parafocalizzazione, come la posizione del campione, la forma, la rugosità, la planarità e la trasparenza. Le ottiche di focalizzazione policapillare raccolgono i raggi X da una sorgente di raggi X divergenti e li dirigono verso un piccolo fascio focalizzato sulla superficie del campione con diametri fino a decine di micrometri per applicazioni di micro diffrazione dei raggi X su piccoli campioni o piccole caratteristiche del campione. Entrambi i tipi di ottiche policapillari dirigono intensità di raggi X molto elevate sulla superficie del campione, cosicché i sistemi XRD che impiegano le ottiche possono utilizzare sorgenti di raggi X a bassa potenza, riducendo le dimensioni dello strumento, i costi e i requisiti di potenza.
La diffrazione dei raggi X mediante ottiche a raggi X è stata applicata a molti tipi diversi di applicazioni, tra cui l’analisi di film sottili, la valutazione della struttura del campione, il monitoraggio della fase e della struttura cristallina e l’indagine di stress e deformazione del campione.