A sugárzás rendszerező vizsgálata
1895 végén Wilhelm Röntgen felfedezte a röntgensugarakat. Becquerel megtudta, hogy a röntgensugarak egy üveg vákuumcső területéről indulnak ki, amely katódsugárral való találkozáskor fluoreszkálóvá válik. Vállalta, hogy megvizsgálja, van-e valamilyen alapvető kapcsolat e láthatatlan sugárzás és a látható fény között oly módon, hogy minden lumineszcens anyag, bárhogyan is stimulálják, röntgensugarakat is kibocsát. E hipotézis tesztelésére foszforeszkáló kristályokat helyezett egy fotólemezre, amelyet átlátszatlan papírba csomagolt, hogy csak az átható sugárzás érje el az emulziót. Kísérleti elrendezését több órán át napfénynek tette ki, így a kristályokat a szokásos módon gerjesztette. Kifejlesztéskor a fotólemezen az ásványminták sziluettjei, majd a későbbi kísérletek során a kristály és a papírcsomagolás közé helyezett érme vagy fémkivágás képe jelent meg. Becquerel erről a felfedezésről beszámolt az Académie des Sciences 1896. február 24-i ülésén, megjegyezve, hogy az urán bizonyos sói különösen aktívak voltak.
Ezzel megerősítette azt a nézetét, hogy valami a röntgensugárzáshoz nagyon hasonlót bocsát ki ez a lumineszcens anyag a látható sugárzás kibocsátásával egyidejűleg. A következő héten azonban Becquerel megtudta, hogy uránsói akkor is folytatták az átható sugárzás kibocsátását, amikor a napfény ultraibolya sugárzása nem hozta őket foszforeszkálásra. Ennek az újdonságnak a magyarázatára a láthatatlan foszforeszcencia hosszú életű formáját tételezte fel; amikor rövidesen az uránfémre vezette vissza az aktivitást, azt a fémes foszforeszcencia egyedülálló eseteként értelmezte.
1896-ban Becquerel hét tanulmányt publikált a radioaktivitásról, ahogy Marie Curie később nevezte a jelenséget; 1897-ben csak két tanulmányt; 1898-ban pedig egyet sem. Ez jelezte mind az ő, mind a tudományos világ érdeklődését a téma iránt, hiszen ebben az időszakban számos sugárzást tanulmányoztak (pl. katódsugarak, röntgensugarak, Becquerel-sugarak, “kisülési sugarak”, csatornasugarak, rádióhullámok, a látható spektrum, az izzóférgek, szentjánosbogarak és más lumineszcens anyagok sugarai), és a Becquerel-sugarak nem tűntek különösen jelentősnek. A jóval népszerűbb röntgensugarak élesebb árnyékképeket tudtak készíteni és gyorsabban. A radioaktivitás 1898-as kiterjesztése egy másik ismert elemre, a tóriumra (Gerhard Carl Schmidt és tőle függetlenül Marie Curie által), valamint új radioaktív anyagok, a polónium és a rádium felfedezése (Pierre és Marie Curie és kollégájuk, Gustave Bémont által) kellett ahhoz, hogy a világ és Becquerel ráébredjen felfedezésének jelentőségére.
A világ és Becquerel is ráébredt felfedezésének jelentőségére.