Estudio sistemático de la radiación
A finales de 1895, Wilhelm Röntgen descubrió los rayos X. Becquerel se enteró de que los rayos X salían de la zona de un tubo de vidrio al vacío que se hacía fluorescente al ser golpeado por un haz de rayos catódicos. Empezó a investigar si existía alguna conexión fundamental entre esta radiación invisible y la luz visible, de forma que todos los materiales luminiscentes, por muy estimulados que estuvieran, emitieran también rayos X. Para probar esta hipótesis, colocó cristales fosforescentes sobre una placa fotográfica que había sido envuelta en papel opaco para que sólo una radiación penetrante pudiera llegar a la emulsión. Expuso su disposición experimental a la luz solar durante varias horas, excitando así los cristales de la manera habitual. Tras el revelado, la placa fotográfica revelaba las siluetas de las muestras minerales y, en experimentos posteriores, la imagen de una moneda o de un recorte metálico interpuesto entre el cristal y la envoltura de papel. Becquerel informó de este descubrimiento a la Académie des Sciences en su sesión del 24 de febrero de 1896, señalando que ciertas sales de uranio eran particularmente activas.
Confirmó así su opinión de que esta sustancia luminiscente emitía algo muy parecido a los rayos X al mismo tiempo que emitía radiación visible. Pero a la semana siguiente, Becquerel se enteró de que sus sales de uranio seguían emitiendo radiaciones penetrantes incluso cuando no se les hacía fosforecer por el ultravioleta de la luz solar. Para explicar esta novedad postuló una forma de fosforescencia invisible de larga duración; cuando en breve localizó la actividad en el uranio metálico, la interpretó como un caso único de fosforescencia metálica.
Durante 1896 Becquerel publicó siete trabajos sobre la radiactividad, como Marie Curie denominó posteriormente al fenómeno; en 1897, sólo dos trabajos; y en 1898, ninguno. Esto es un índice de su interés y del interés del mundo científico por el tema, ya que en ese periodo se estudiaron numerosas radiaciones (por ejemplo, los rayos catódicos, los rayos X, los rayos Becquerel, los «rayos de descarga», los rayos del canal, las ondas de radio, el espectro visible, los rayos de las luciérnagas, las luciérnagas y otros materiales luminiscentes), y los rayos Becquerel no parecían especialmente significativos. Los rayos X, mucho más populares, podían tomar fotografías de sombras más nítidas y más rápidas. Hizo falta la extensión en 1898 de la radiactividad a otro elemento conocido, el torio (por Gerhard Carl Schmidt e independientemente por Marie Curie), y el descubrimiento de nuevos materiales radiactivos, el polonio y el radio (por Pierre y Marie Curie y su colega, Gustave Bémont), para despertar al mundo y a Becquerel a la importancia de su descubrimiento.