Difrakce rentgenového záření (XRD)

Difrakce rentgenového záření (XRD) využívá dvojí vlnovou/částicovou povahu rentgenového záření k získání informací o struktuře krystalických materiálů. Hlavním využitím této techniky je identifikace a charakterizace sloučenin na základě jejich difrakčního vzoru.

Dominantním efektem, ke kterému dochází při interakci dopadajícího svazku monochromatického rentgenového záření s cílovým materiálem, je rozptyl tohoto záření od atomů uvnitř cílového materiálu. V materiálech s pravidelnou strukturou (tj. krystalických) podléhají rozptýlené rentgenové paprsky konstruktivní a destruktivní interferenci. Jedná se o proces difrakce. Difrakce rentgenového záření krystaly je popsána Braggovým zákonem, n(lambda) = 2d sin(theta). Směry možných difrakcí závisí na velikosti a tvaru jednotkové buňky materiálu. Intenzity difraktovaných vln závisí na druhu a uspořádání atomů v krystalové struktuře. Většina materiálů však není monokrystaly, ale skládá se z mnoha drobných krystalitů ve všech možných orientacích, kterým se říká polykrystalický agregát nebo prášek. Když se prášek s náhodně orientovanými krystality umístí do rentgenového svazku, svazek uvidí všechny možné meziatomové roviny. Pokud se experimentální úhel systematicky mění, budou detekovány všechny možné difrakční píky z prášku.

Difraktometr s parafokusací (nebo Bragg-Brentano) je nejběžnější geometrií difrakčních přístrojů.

Tato geometrie nabízí výhody vysokého rozlišení a vysoké intenzity analýzy svazku za cenu požadavků na velmi přesné vyrovnání a pečlivě připravené vzorky. Tato geometrie navíc vyžaduje, aby vzdálenost zdroje od vzorku byla konstantní a rovnala se vzdálenosti vzorku od detektoru. Chyby v zarovnání často vedou k obtížím při identifikaci fáze a nesprávné kvantifikaci. Špatně umístěný vzorek může vést k nepřijatelným chybám posunu vzorku. Plochost, drsnost a polohová omezení vzorku vylučují in-line měření vzorku. Tradiční systémy XRD jsou navíc často založeny na objemném zařízení s vysokými požadavky na výkon a také na použití vysoce výkonných zdrojů rentgenového záření, které zvyšují tok rentgenového záření na vzorku, a tím zvyšují detekované difrakční signály ze vzorku. Tyto zdroje mají také velké excitační plochy, které jsou často nevýhodné pro difrakční analýzu malých vzorků nebo malých prvků vzorku.

Polykapilární rentgenová optika může být použita k překonání mnoha z těchto nevýhod a omezení pro zlepšení aplikací XRD. Polykapilární kolimující optika převádí vysoce divergentní svazek na kvazi-paralelní svazek s nízkou divergencí. Lze je použít k vytvoření geometrie přístroje XRD s paralelním svazkem, která výrazně snižuje a odstraňuje mnoho zdrojů chyb v poloze a intenzitě píku, které jsou vlastní parafokusační geometrii, jako je poloha, tvar, drsnost, rovinnost a průhlednost vzorku. Polykapilární fokusační optika shromažďuje rentgenové záření z divergentního zdroje rentgenového záření a směruje je do malého fokusovaného svazku na povrchu vzorku o průměru až desítek mikrometrů pro aplikace mikrorentgenové difrakce malých vzorků nebo malých prvků vzorku. Oba typy polykapilární optiky směřují na povrch vzorku velmi vysoké intenzity rentgenového záření, takže systémy XRD využívající optiku mohou používat rentgenové zdroje s nízkým výkonem, což snižuje velikost přístroje, náklady a požadavky na napájení.

Difrakce rentgenového záření pomocí rentgenové optiky byla použita v mnoha různých typech aplikací, včetně analýzy tenkých vrstev, hodnocení textury vzorku, sledování krystalické fáze a struktury a zkoumání napětí a deformace vzorku.

.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.