Difração de Raios X (DRX)

Difração de Raios X (DRX) depende da natureza de onda dupla/partícula dos raios X para obter informações sobre a estrutura dos materiais cristalinos. Um uso primário da técnica é a identificação e caracterização de compostos com base no seu padrão de difração.

O efeito dominante que ocorre quando um feixe incidente de raios X monocromáticos interage com um material alvo é a dispersão desses raios X de átomos dentro do material alvo. Em materiais com estrutura regular (ou seja, cristalina), os raios X dispersos sofrem interferência construtiva e destrutiva. Este é o processo de difracção. A difração de raios X por cristais é descrita pela Lei de Bragg, n(lambda) = 2d sin(theta). As direções das possíveis difrações dependem do tamanho e da forma da célula unitária do material. As intensidades das ondas difratadas dependem do tipo e da disposição dos átomos na estrutura cristalina. Entretanto, a maioria dos materiais não são cristais individuais, mas são compostos de muitos cristais minúsculos em todas as orientações possíveis, chamados de agregado ou pó policristalino. Quando um pó com cristais de orientação aleatória é colocado em um feixe de raios X, o feixe verá todos os possíveis planos interatômicos. Se o ângulo experimental for sistematicamente alterado, todos os picos de difração possíveis do pó serão detectados.

O difratômetro parafocalizador (ou Bragg-Brentano) é a geometria mais comum para instrumentos de difração.

Esta geometria oferece as vantagens da análise de alta resolução e alta intensidade de feixe ao custo de requisitos de alinhamento muito precisos e amostras cuidadosamente preparadas. Além disso, esta geometria requer que a distância da fonte à amostra seja constante e igual à distância da amostra ao detector. Erros de alinhamento muitas vezes levam a dificuldades na identificação de fases e quantificação inadequada. Uma amostra mal posicionada pode levar a erros inaceitáveis de deslocamento de amostras. A planicidade, rugosidade e restrições de posicionamento da amostra impedem a medição em linha da amostra. Além disso, os sistemas tradicionais de DRX são frequentemente baseados em equipamentos volumosos com requisitos de alta potência, bem como no emprego de fontes de raios X de alta potência para aumentar o fluxo de raios X na amostra, aumentando assim os sinais de difração detectados da amostra. Essas fontes também têm grandes áreas de excitação, que são frequentemente desvantajosas para a análise de difração de amostras pequenas ou características de amostras pequenas.

>Polycapillary X-ray óptica pode ser usada para superar muitos desses inconvenientes e restrições para melhorar as aplicações de DRX. A óptica de colimação polycapilar converte um feixe altamente divergente em um feixe quase-paralelo com baixa divergência. Elas podem ser usadas para formar uma geometria de instrumento XRD de feixe paralelo que reduz e remove muitas fontes de erros na posição de pico e intensidade inerentes à geometria parafocusada, tais como posição da amostra, forma, rugosidade, planicidade e transparência. A óptica de focalização polycapilar coleta raios X de uma fonte de raios X divergente e os direciona para um pequeno feixe focalizado na superfície da amostra com diâmetros tão pequenos quanto dezenas de micrômetros para aplicações de difração de micro raios X de pequenas amostras ou pequenas características de amostras. Ambos os tipos de ópticas policapilares direcionam intensidades muito altas de raios X para a superfície da amostra, de modo que os sistemas de DRX que empregam ópticas podem usar fontes de raios X de baixa potência, reduzindo o tamanho do instrumento, o custo e os requisitos de potência.

X-ray diffraction usando óptica de raios X tem sido aplicada a muitos tipos diferentes de aplicações, incluindo análise de filme fino, avaliação da textura da amostra, monitoramento da fase cristalina e estrutura, e investigação da tensão e tensão da amostra.

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