La diffraction des rayons X (XRD) repose sur la double nature onde/particule des rayons X pour obtenir des informations sur la structure des matériaux cristallins. L’une des principales utilisations de cette technique est l’identification et la caractérisation des composés sur la base de leur diagramme de diffraction.
L’effet dominant qui se produit lorsqu’un faisceau incident de rayons X monochromatiques interagit avec un matériau cible est la diffusion de ces rayons X par les atomes du matériau cible. Dans les matériaux à structure régulière (c’est-à-dire cristalline), les rayons X diffusés subissent une interférence constructive et destructive. C’est le processus de diffraction. La diffraction des rayons X par les cristaux est décrite par la loi de Bragg, n(lambda) = 2d sin(thêta). Les directions des diffractions possibles dépendent de la taille et de la forme de la cellule unitaire du matériau. Les intensités des ondes diffractées dépendent du type et de la disposition des atomes dans la structure cristalline. Cependant, la plupart des matériaux ne sont pas des monocristaux, mais sont composés de nombreux petits cristallites dans toutes les orientations possibles, appelés agrégats ou poudres polycristallines. Lorsqu’une poudre avec des cristallites orientés de manière aléatoire est placée dans un faisceau de rayons X, le faisceau verra tous les plans interatomiques possibles. Si l’angle expérimental est systématiquement modifié, tous les pics de diffraction possibles de la poudre seront détectés.
Le diffractomètre à parafocalisation (ou Bragg-Brentano) est la géométrie la plus courante pour les instruments de diffraction.
Cette géométrie offre les avantages d’une analyse à haute résolution et à haute intensité de faisceau au prix d’exigences d’alignement très précises et d’échantillons soigneusement préparés. De plus, cette géométrie exige que la distance source-échantillon soit constante et égale à la distance échantillon-détecteur. Les erreurs d’alignement entraînent souvent des difficultés dans l’identification de la phase et une quantification incorrecte. Un échantillon mal positionné peut entraîner des erreurs de déplacement inacceptables de l’échantillon. La planéité, la rugosité et les contraintes de positionnement de l’échantillon empêchent la mesure en ligne de l’échantillon. De plus, les systèmes traditionnels de DRX sont souvent basés sur des équipements encombrants ayant des besoins énergétiques élevés et utilisant des sources de rayons X de forte puissance pour augmenter le flux de rayons X sur l’échantillon, augmentant ainsi les signaux de diffraction détectés de l’échantillon. Ces sources ont également de grandes zones d’excitation, ce qui est souvent désavantageux pour l’analyse par diffraction de petits échantillons ou de petites caractéristiques de l’échantillon.
L’optique polycapillaire à rayons X peut être utilisée pour surmonter bon nombre de ces inconvénients et contraintes afin d’améliorer les applications de la XRD. Les optiques de collimation polycapillaires convertissent un faisceau fortement divergent en un faisceau quasi-parallèle à faible divergence. Elles peuvent être utilisées pour former une géométrie d’instrument de XRD à faisceau parallèle qui réduit et élimine considérablement de nombreuses sources d’erreurs dans la position et l’intensité des pics inhérentes à la géométrie de parafocalisation, comme la position, la forme, la rugosité, la planéité et la transparence de l’échantillon. Les optiques de focalisation polycapillaires collectent les rayons X d’une source de rayons X divergente et les dirigent vers un petit faisceau focalisé à la surface de l’échantillon avec des diamètres aussi petits que des dizaines de micromètres pour les applications de microdiffraction des rayons X sur de petits échantillons ou de petites caractéristiques de l’échantillon. Les deux types d’optiques polycapillaires dirigent des intensités de rayons X très élevées vers la surface de l’échantillon, de sorte que les systèmes de DRX employant des optiques peuvent utiliser des sources de rayons X de faible puissance, réduisant ainsi la taille de l’instrument, son coût et ses besoins en énergie.
La diffraction des rayons X utilisant des optiques à rayons X a été appliquée à de nombreux types d’applications différentes, notamment l’analyse des couches minces, l’évaluation de la texture de l’échantillon, la surveillance de la phase et de la structure cristallines et l’étude des contraintes et des déformations de l’échantillon.