Röntgenbeugung (XRD)

Die Röntgenbeugung (XRD) nutzt die duale Wellen-/Teilchennatur von Röntgenstrahlen, um Informationen über die Struktur von kristallinen Materialien zu erhalten. Eine Hauptanwendung dieser Technik ist die Identifizierung und Charakterisierung von Verbindungen auf der Grundlage ihres Beugungsmusters.

Der vorherrschende Effekt, der auftritt, wenn ein einfallender Strahl monochromatischer Röntgenstrahlen mit einem Zielmaterial in Wechselwirkung tritt, ist die Streuung dieser Röntgenstrahlen an den Atomen im Zielmaterial. In Materialien mit regelmäßiger Struktur (d. h. kristallin) werden die gestreuten Röntgenstrahlen konstruktiv und destruktiv interferiert. Dies ist der Prozess der Beugung. Die Beugung von Röntgenstrahlen an Kristallen wird durch das Braggsche Gesetz beschrieben: n(lambda) = 2d sin(theta). Die Richtungen der möglichen Beugungen hängen von der Größe und Form der Einheitszelle des Materials ab. Die Intensität der gebeugten Wellen hängt von der Art und Anordnung der Atome in der Kristallstruktur ab. Die meisten Materialien sind jedoch keine Einkristalle, sondern bestehen aus vielen winzigen Kristalliten in allen möglichen Ausrichtungen, die als polykristallines Aggregat oder Pulver bezeichnet werden. Wenn ein Pulver mit zufällig orientierten Kristalliten in einen Röntgenstrahl gebracht wird, sieht der Strahl alle möglichen interatomaren Ebenen. Wenn der Versuchswinkel systematisch verändert wird, werden alle möglichen Beugungspeaks des Pulvers erfasst.

Das Parafokus-Diffraktometer (oder Bragg-Brentano-Diffraktometer) ist die gebräuchlichste Geometrie für Diffraktometer.

Diese Geometrie bietet die Vorteile einer hohen Auflösung und einer hohen Strahlintensität, erfordert jedoch eine sehr genaue Ausrichtung und sorgfältig vorbereitete Proben. Außerdem erfordert diese Geometrie, dass der Abstand zwischen Quelle und Probe konstant und gleich dem Abstand zwischen Probe und Detektor ist. Ausrichtungsfehler führen häufig zu Schwierigkeiten bei der Phasenidentifizierung und einer falschen Quantifizierung. Eine falsch positionierte Probe kann zu inakzeptablen Probenverschiebungsfehlern führen. Die Ebenheit, Rauheit und Positionierung der Probe schließen eine Inline-Probenmessung aus. Darüber hinaus basieren herkömmliche XRD-Systeme oft auf sperrigen Geräten mit hohem Leistungsbedarf und verwenden leistungsstarke Röntgenquellen, um den Röntgenfluss auf der Probe zu erhöhen und damit die von der Probe erfassten Beugungssignale zu verstärken. Diese Quellen haben auch große Anregungsflächen, was für die Beugungsanalyse kleiner Proben oder kleiner Probenmerkmale oft nachteilig ist.

Polykapillare Röntgenoptiken können zur Überwindung vieler dieser Nachteile und Einschränkungen eingesetzt werden, um XRD-Anwendungen zu verbessern. Polykapillare Kollimationsoptiken wandeln einen stark divergenten Strahl in einen quasi-parallelen Strahl mit geringer Divergenz um. Sie können verwendet werden, um eine XRD-Instrumentengeometrie mit parallelem Strahl zu bilden, die viele Fehlerquellen in Bezug auf die Peak-Position und -Intensität, die mit der parafokussierenden Geometrie verbunden sind, wie z. B. Probenposition, -form, -rauheit, -ebenheit und -transparenz, erheblich reduziert und beseitigt. Polykapillare Fokussieroptiken sammeln Röntgenstrahlen von einer divergenten Röntgenquelle und lenken sie in einen kleinen fokussierten Strahl auf der Probenoberfläche mit Durchmessern von wenigen zehn Mikrometern für Mikro-Röntgenbeugungsanwendungen an kleinen Proben oder kleinen Probenmerkmalen. Beide Arten von Polykapillaroptiken lenken sehr hohe Röntgenintensitäten auf die Probenoberfläche, so dass Röntgenbeugungssysteme, die Optiken verwenden, Röntgenquellen mit geringer Leistung einsetzen können, was die Größe des Geräts, die Kosten und den Energiebedarf reduziert.

Die Röntgenbeugung mit Hilfe von Röntgenoptiken wurde für viele verschiedene Anwendungen eingesetzt, darunter die Analyse von Dünnschichten, die Bewertung der Probentextur, die Überwachung der kristallinen Phase und Struktur sowie die Untersuchung von Spannung und Dehnung der Probe.

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